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    公开号:WO1992005577A1
    申请号:PCT/JP1991/001262
    申请日:1991-09-20
    公开日:1992-04-02
    发明作者:Makoto Kondo；Hiroshi Sekiguchi
    申请人:Fujitsu Limited；
    IPC主号:C23C16-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 化合物半導体結晶の成長方法及び装置 技術分野
    [0002] 本発明は、 化学気相成長 （C V D ) 法の一つである有機金 属気相成長法 （Meta l Organ i c Vapor Phase Ep i taxy (MOVPE) ) を利用して製造される化合物半導体に関する。 本発明は、 特 に ΠΙ— V族化合物半導体結晶を成長させる方法及び装置に闋 する。 背景技術
    [0003] 近年、 電子、 光デバイ ス等の構造、 特性等が高度化してい くのに伴い、 デバイスの母体となる半導体ェピタキシャル成 長膜に対し、 その膜厚、 組成等にもより高度な均一性が要求 されるようになってきている。
    [0004] 従来、 化合物半導体結晶は液相ェピタキシャ ル成長法にて 形成されてきたが、 この成長法は成長速度が速いことから制 御が難しく、 近年の高度な要求を満足させることは困難とな つてきた。
    [0005] このため液相ェピタキシャ ル成長法に代わる技術として、 気相で有機金属と水素化物を熱分解して半導体結晶を成長さ せる M O V P E法が、 高均一な化合物半導体結晶を大面積基 板或いは多数枚の基板上にヱピタキシャ ル成長する技術と し て注目を集めている。 M Q V P E結晶成長炉は、 その構造から大きく分けて横型 C V D炉と縦型 C V D炉とに分類される。
    [0006] 第 1図〜 3図は、 主な撗型炉を示す説明図であり、 図中 1 は成長ガスを導入する導入口であるガスィ ンジヱクタ、 2は 反応管、 3は成長を行 基板、 4は該基板 3を支持するサセ プタ、 5はガス排気口である。
    [0007] 第 1図は、 典型的な橫型 C V D炉を示す図である。
    [0008] 同図の撗型炉においては、 反応管 2内に設けられたサセプ タ 4上に水平に基板 3が設置される。 そして該基板 3に対し てほぼ平行に、 成長用原料を含んだ成長ガスが供給される。
    [0009] また第 2図は、 横型 C V D炉の一種であるバレル型炉を示 す図である。
    [0010] 同図の横型炉においては、 反応管 2内に設けられたサセプ タ 4の側面に、 複数の基板 3が設置される。 そして該複数の 基板 3に対し、 反応管 2の上方より該基板 3にほぼ平行に成 長ガスが供給される。 この際複数の基板 3上に成長する結晶 が基板ごとにばらつかないように、 前記サセプタ 4が回転す るようになっている。 また個々の基板 3 も、 面内の成長の均 —化を図るために回転するようになつている。
    [0011] 第 3図は、 同じく撗型 C V D炉の一種であるプラネタ リー 型炉を示す図である。
    [0012] 同図の撗型炉においては、 反応管 2内に水平に設けられた サセプタ 4上に複数の基板 3が設置される。 そして反応管 2 の上方より導入された成長ガスが該サセプタ 4の略中央より 該サセプタ 4に沿って平行に流され、 該複数の基板 3に供給 される。
    [0013] これらの横型炉は、 ガスの流れが比較的単純である点や、 構造上大面積基板、 多数枚の基板の成長が容易である点など から、 M O V P E法による高速デバイス用 G a A sや、 短波 長光デバイ ス用 A 1 G a A s Z G a A s系のェ ピタキシャル 成長などによく用いられている。
    [0014] しかしながら橫型炉は、 以下のような三つの大きな問題点 を有している。
    [0015] 第一に、 横型炉は成長ガスが基板表面に沿って一方向から 導入されるため、 基板表面での結晶成長、 すなわち成長ガス の消費に伴い、 該成長ガス濃度がガス流の上流から下流に向 かって薄く なるという問題点があった。 この結果成長基板表 面における結晶の成長速度は、 ガス流の上流から下流に向か つて遅く なつてしまったのである。
    [0016] 第二に、 橫型炉に導入された成長ガスは、 ガス流の上流か ら下流に向かって基板上にて徐々に加熱されるため、 基板上 において成長ガスの温度に分布が生じてしまうという問題点 があった。 この結果成長基板上において成長ガスの分解状態 にも分布が生じ、 該基板表面における成長結晶にも組成分布 が生じてしまったのである。
    [0017] 第三に、 橫型炉では成長基板に近接して反応管の天井-よた は壁が存在するため、 これらが基板上の結晶成長に影響を及 ぼすという問題があった。 すなわち、 反応管内にて結晶成長 を繰り返すうちに反応管の天井または壁などに反応副生成物 が付着し、 これが成長ガスの分解の程度に変化を与え、 基板 上に成長する結晶の膜厚や組成に影響を与えてしまったので め o
    [0018] 第 4 、 5図は上述の第一の問題点を説明する図であって、 第 4図は基板上の等ガス濃度線の例を示す図である。 この等 濃度線は、 基板上において上流から下流に向かうほど成長ガ ス濃度が薄くなつていく ことを示している。
    [0019] そして第 5図は、 基板上の成長ガス濃度の分布という第一 の問題点による影響を示すものであり、 横型炉における膜厚 分布の例を示す図である。 横軸は基板上の、 上流側からの距 離であり、 縦軸は成長膜厚である。 同図の如く、 基板上の上 流側から下流側にかけて、 基板上に成長する膜厚が薄くなつ ているのが判る。
    [0020] しかしこの第一の問題点は、 成長基板を回転させることに より結晶の成長速度をある程度平均化することで解決が可能 である。 そして更に、 第二、 第三の問題点は、 二元の化合物 半導体や、 IE族が二元で V族が一元の三元化合物半導体では 大して顕在化せず、 従って A l G a A s Z G a A s系の結晶 成長ではそれほど大きな影響を及ぼすことはなかった。
    [0021] しかしながら、 波長 1 卿帯の光デバイスに用いられる I η G a A s P系の結晶、 或いは可視光レーザに用いられる A 1 G a I n P系のような四元化合物半導体の結晶成長では、 こ の第二、 第三の問題点が特に大きな影響を及ぼすようになる, まず、 I n G a A s Pの M〇 V P E成長に一般的に用いら れる V族原料の A s H 3 (アルシン） と P H 3 (ホスフ ィ ン） の 熱分解効率が、 温度によって大きく異なるため、 基板上のガ ス流の温度分布は I n G a A s Pの V族固相組成に大きな影 響を与えてしまう。 このため橫型炉における上記第二の問題 点は、 I n G a A s Pのような四元化合物半導体の結晶成長 において致命的であつた。
    [0022] 前述した第 4図は、 基板上の等温度線にも対応している。 この場合は、 等温度線は基板上において上流方向から下流方 向に向かうほど、 成長ガスが高温となることを示している。 第 6図は、 I n G a A s P系の結晶成長における、 成長基 板上のガス流の温度分布による影響を示すグラフであり、 橫 型炉における組成分布の例を示す図である。 同図は成長基板 の上流側からの距離を横軸にとり、 成長させた I II G a A s P結晶のホ ト ルミネセ ンス （ P L ) 波長を縦軸にとつている。 P L波長は、 物質にある光を照射した際にその物質のバンド ギヤ ップに対応して発生するその物質特有の光の波長である。
    [0023] I n G a A s P結晶の場合、 ΠΙ属元素である I nと G aは 組成的にほぼ均一に成長することが確認されているため、 こ のグラフは実質的に V属元素である A s Z Pの組成比に対応 していると考えることができる。 そして同図においては、 成 長基板上の成長結晶の組成が、 上流側から下流側にかけて A sが減少し、 Pが増加していることを示している。 （A s を多く含む結晶の方が Pを多く含む結晶より P L波長が長い。) また上記第三の問題点についても、 反応管内の天井または 壁への付着物が ΙΠ族固相組成、 特に I n と G aの組成の均一 性に大きな影響を及ぼすことが、 現在までに実験などで確認 されている。 以上の点より、 I nと G a或いは A s と Pとを同時に含ん だ IE— V族化合物半導体結晶 （ I n G a A s P , A 1 G a I n Pなど） の高均一成長には、 橫型炉の使用は困難であると い る。
    [0024] 一方縦型炉は、 上述のような問題点が原理的に存在しない ( 第 7図は典型的な縦型 C V D炉を示す図であり、 第 1図と 同一のものは同一の符号にて示している。
    [0025] この縦型炉では、 反応管 2内に水平に設けられたサセプタ 4上に基板 3が設置されており、 反応管 2の上方に設けられ たガスィ ンジヱクタ 1より導入された成長ガスが、 該基板 3 表面に垂直に供給される。
    [0026] 横型炉の場合、 基板に対して成長ガスが平行に供給された のに対し、 縱型炉は基板に对して成長ガスが垂直に供給され るため、 理想的なガスの流れが実現すれば、 上記第一、 第二 の問題点は原理的に発生しない。 また基板の表面に対して近 接する反応管の天井或いは壁が存在しないため、 構造的に上 記第三の問題も発生しない。
    [0027] 縦型炉においては、 成長基板の表面全面に対して均等な濃 度を有するガスを均等な速度にて供給することが理想的であ る。 この条件を満足することができれば基板表面を全て同一 の条件とすることができるため、 基板上に均一の膜厚、 均一 の組成にて結晶を成長させることができる。
    [0028] しかしながら一般的に、 ガスィ ンジヱクタの直径 （通常 1 cm未満） を基板の直径 （一般に 5〜 8 cm ) に近づけることは 極めて困難であり、 仮にそう したとしても、 大きな径を有す るガスィ ンジ クタより均一な濃度を有する成長ガスを供給 することは難しい。 このため実際には、 基板の直径に対して 小さな径を有するガスィ ンジ クタを、 基板の中央上方に設 けざるを得なかった。 この結果第 7図の如く、 ガスィ ンジェ クタより導入された成長ガスは、 基板の中央部に集中して供 給されてしまったのである。
    [0029] 第 8図は、 従来の縦型炉における基板上の等ガス濃度、 等 温度線の例を示す説明図である。 本図においては、 等ガス濃 度線は基板に近づく ほど低濃度となり、 等温度線は基板に近 づく ほど高温となる。
    [0030] 前述の如く成長ガスが基板の中央部に集中して供給される ため、 同図の如く等ガス濃度、 等温度線は基板中央にて大き く変化してしまうことが判る。
    [0031] また第 9図は、 従来の縦型炉において基板上に成長した I n G a A s P結晶の膜厚分布の例を示すグラフである。 第 8 図に示した通り基板上の中央付近でガス濃度が大き く変化す る結果、 基板上に成長させた結晶膜厚も、 中央付近で最大と なる分布を有してしまうのである。
    [0032] 同じく第 1 0図は、 従来の縦型炉において基板上に成長し た I n G a A s P結晶の組成分布の例を示すグラフである。 本図においても第 6図と同様に、 基板の面内における P L波 長を検出することで A s Z Pの組成比を判断することができ る。 そして同図に示す通り、 やはり基板上の中央付近でガス 温度が大き く変化する結果、 基板上に成長させた結晶は大き な変化を持った組成分布を有してしまうことが判る。 更に縦型炉においては、 前述の如く成長ガスが基板の中央 部に集中して供給されることから、 第 7図に示す如く反応管 内にて成長ガスの対流が発生した。 このためこの対流によつ ても、 基板上に成長した結晶の膜厚或いは組成の均一性が変 化してしまったのである。
    [0033] また基板上にヘテロ接合を形成したときなどは、 そのへテ 口界面の急峻性などにも悪影響を与えることとなった。
    [0034] ところで上記の如き成長ガスの基板中央への集中を改善す るために、 我々が特開平 1 一 140712号公報にて既に提案して いる流量制御技術を用いることもできる。 この技術は、 複数 のサブイ ンジヱクタを基板に対向するように、 且つ該基板の —中心線に沿うように設け、 各サブイ ンジヱクタより所定の 流量に制御されたガスを、 回転する基板表面に向けて供給す るものである。
    [0035] この技術を利用すれば、 G a A sのような二元化合物半導 体や G a I n A sのような三元化合物半導体の結晶成長に関 する限り、 膜厚も組成も共に均一性を向上させることができ た。 ところが、 この技術を例えば I n G a A s Pのような四 元化合物半導体の結晶成長に応用した場合には、 結果として、 膜厚の均一性は良好であるが、 組成の均一性 （より詳しく言 えば、 成長した結晶における V族の A s と Pの組成の均一性） には向上が見られなかった。 と言うのは、 この場合に、 基板 の一中心線に沿って配列されたサブイ ンジェクタから成長ガ スが直接垂直に供給されるのは、 基板の一部に過ぎないから でめ 。 すなわち、 特開平 1 一 140712号公報所載の技術にあっては サブィ ンジヱクタから供給される成長ガスはサブイ ンジヱク タの直下の基板部分へ垂直に当ってから、 その流れの方向を 横向きに転じて基板表面に沿って端部へと流れてゆくため、 その横向きの流れの上流側から下流側へ向ってガスが加熱さ れて、 それに応じて基板上のガス温度に分布が生じてしまう c 従ってこの技術は、 成長ガスを基板上へ均一な濃度で供給す るのには有効であつたが、 V族元素間の析出速度比を一定に 保つことができるほどガス流の温度分布を均一にするのには なお不十分であつた。 発明の開示
    [0036] 本発明は、 基板の全面上に膜厚及び組成の均一な化合物半 導体結晶を成長させることのできる M O V P E方法及び装置 を提供することを目的とする。
    [0037] 本発明の化合物半導体結晶の成長方法は、 2種以上の原料 ガスを含有した成長ガスを反応室へ供給し、 これらの原料ガ スを熱分解させて、 化合物半導体結晶を当該反応室内に配置 された基板上に成長させる方法であって、 反応室へ供給する 成長ガスの流れを複数の流れに分割し、 これらの分割流の流 量を個々に調節し、 そして流量調節した各分割流を結晶成長 させるべき基板の全面を覆うように配列した噴出口を介して 当該基板の全面に対して垂直に供給することを特徴とする。
    [0038] このように、 本発明によれば、 成長ガスは分割した複数の 流れと して且つ各流れの流量を個別に調節して基板の全面へ 垂直に供給されるため、 基板面に対して平行な理想的な等濃 度線及び等温度線を実現することができる。
    [0039] こう して、 成長ガスの等濃度線及び等温度線が全基板面に 対して平行になることから、 成長ガスが直接垂直に供給され るのが基板面の一部であるに過ぎない従来の技術において慣 用的に採用されていた基板の回転は、 本発明においては原理 的に不要である。 実際には、 基板を回転させて、 装置的な要 因、 例えばガスの個々の分割流を供給するための個々の噴出 口間のばらつき、 分割流の流量を制御するための個々の流量 計間のばらつき等に起因する等濃度線、 等温度線の歪を補償 することができる。 この場合、'基板の回転は従来の場合より もゆっ く りで差支えない。
    [0040] 本発明の化合物半導体結晶の成長方法は、 （ a ) 化合物半 導体の結晶を生成するための 2種以上の原料ガスを含有した 成長ガスを反応室へ供給するガス供給系、 （ b ) 当該反応室 の範囲を定め、 その内部で当該化合物半導体の結晶を成長さ せるための反応容器と、 この反応容器内に設けられた、 当該 化合物半導体の結晶を成長させるべき基板を搭載するサセプ 夕と、 このサセプタに対向して当該反応容器の上部に設けら れた、 当該成長ガスを当該サセプタ上の基板へ垂直に供給す るためのガスィ ンジェクタと、 当該基板を加熱する手段とか らなる反応系、 並びに、 （ c ) 当該反応室内での原料ガスの 熱分解反応の副生物を含む使用済み成長ガスを当該反応容器 外へ排出するためのガス排出系を合んでなる化合物半導体結 晶の成長装置であって、 上記ガス供給系が当該成長ガスのた めの複数に分割された流路と、 これらの分割流路のおのおの に設けられた成長ガス流量を個々に調節するための制御手段 とを有し、 上記反応系のガスィ ンジュクタが、 上記サセプタ 上に載置される基板の全面を覆うように密集された複数のサ ブイ ンジェクタからなり、 そしてこれら複数のサブイ ンジェ クタの一つ一つに、 上記の個々に流量制御された成長ガスの 流路の一つ一つが接続していることを特徴とする装置でもつ て実施することができる。
    [0041] 本発明の好ま しい態様においては、 ガスィ ンジヱクタは、 中央に設けられたサブィ ンジュクタと、 この中央のサブイ ン ジュクタの周囲に設けられたサブィ ンジェクタ群により構成 される。
    [0042] サブイ ンジュクタは、 ガスが均一に吹き出されることを条 件として、 適当な大きさの管でよく、 その断面形状が円形、 正方形、 正六角形等のものを都合よく使用することができる。 正方形や正六角形の管のように隙間なく密に束ねることがで きる管を用いれば、 ガスの流動面積を増加させて、 ガスの滞 留部を少なくすることができる。 この場合に、 各サブイ ンジ ュクタの裾を斜めに広げれば、 ガスの滞留部をなくすのに一 層効果的である。
    [0043] サブィ ンジュクタは、 例えば、 金属 （ステ ンレス鑭等） あ るいは石英等で製作することができる。 上記のようにイ ンジ ュクタの裾を斜めに広げるためには、 例えば、 材料が金属で ある場合には機械加工を、 石英である場合にはェッチ ングを 利用することができる。 基板面に対して実質的に平行な等濃度 ·等温度線を実現す るためには、 ガスイ ンジヱクタを構成するサブイ ンジヱクタ は軸対称に配列することが有利である。 更に、 結晶を成長さ せるべき基板の大きさにもよるが、 ガスイ ンジヱクタは、 基 板の全面を中央の領域とこれに隣接した外側の領域の少なく とも二つに分けて覆うように配列されたサブイ ンジュクタ群 から構成されるのが好ましく、 また、 基板の全面を中央の領 域と外側の端部領域とこれら両者の中間領域の少なく とも三 つに分けて覆うように配列されたサブイ ンジュクタ群から構 成されるのがより好ましい。
    [0044] 従って、 サブイ ンジェクタの大きさと必要な数は、 基板の 大きさとガスイ ンジュクタの構成とによって決められる。 例 えば、 2 イ ンチ基板に対して円形断面の管を使用する場合に ついて言えば、 中央領域と外側の端部領域とこれらの間の中 間領域の三つに分けて基板全面を覆うためには、 中央に 1本 のサブイ ンジヱクタを配置し、 その周りに 6本のサブィ ンジ ェクタを配置し、 そして更にその周囲に 1 2本のサブィ ンジ ェクタを配列することができ、 また個々のサブイ ンジェクタ の外径は 1 O fflID程度でよい。 正六角形のサブィ ンジ クタを 使って上記の例と同じ 1 9本のサブィ ンジヱクタを三重に配 列する場合について言えば、 例えば、 2 イ ンチ基板に対して は六角形の一辺が約 7誦、 3ィ ンチ基板に対してはそれが約 1 0誦のサブイ ンジヱクタを使用することができる。
    [0045] 一般には、 個々のサブイ ンジ クタの大きさが大き過ぎる と上述の等濃度 ·等温度線の実現がより困難になり、 それに 対してより小さ くなると分割流の流量制御手段の数が増加し， 装置が複雑化するばかりである。 円形断面のサブィ ンジュク 夕に関しては、 その直径が 1 0〜 2 O mmのものを用いるのが 一般的であり、 好ま しく は直径 1 0〜 1 6画のものを用いる。 また正六角形のサブイ ンジュクタについては、 一辺の長さが 5〜 1 5 mm程度のものを用いるのが一般的である。
    [0046] ガス供給系の流量調節手段は各分割流路の成長ガス流量を 独立に制御するけれども、 上述の中央、 端部及びこれらの中 間の三つの領域ごとに各サブイ ンジヱクタからの供給流量が 一定となるように各流量調節手段で成長ガス流量を調節する のが好ま しい。 三つの領域の各サブイ ンジヱクタの成長ガス 流量については、 発明者らの実験ではいずれも同じ流量で成 長膜厚及び組成の両方とも従来よりも均一性の向上した結晶 が得られてはいるが、 端部領域のサブィ ンジヱクタの成長ガ ス流量は内側の領域のそれらよりわずかに多目にした方が端 部における均一性の向上のために有益であろう。 このように、 各分割流路に配分すべき流量比は、 使用する装置や成長ガス、 成長条件等に応じて、 基板上に膜厚及び組成の均一な所望の 結晶が得られるように決定すべきである。
    [0047] ガス供給系の分割流路は、 流量調節手段の下流側で更に分 割して、 これらの更に分割された流路をそれぞれ別個のサブ イ ンジヱクタへ一つずつ接続してもよい。 この場合、 同一の 分割流路から更に分割された流路は、 上述の成長ガス供給領 域が同じであるサブィ ンジヱクタへ接続すべきである。
    [0048] ガス供給系には、 原料ガスとキヤ リァガスとを混合して成 長ガスを調製するためのマ二ホールドを設けることができ、 そしてこのマ二ホールドから供給される成長ガスの流路を分 割して、 これらの分割流路のおのおのに設けられたマスフ口 一コ ン ト ローラで各流路のガス流量を独立に制御することが できる。
    [0049] 本発明の方法及び装置に従えば、 結晶を成長させるべき基 板上にその表面に対して平行な等濃度線ばかりでなく、 やは りそれに対して平行な等温度線をも実現できることから、 本 発明の方法及び装置は、 組成比が基板上の成長ガスの温度分 布に特に影響を受けやすい 2種以上の V族元素を含む I n G a A s Ρのような化合物半導体の結晶を成長させるのに特に 適している。
    [0050] 本発明の方法及び装置で化合物半導体結晶を成長させるベ き基板は 1枚である必要はなく、 2枚以上の複数であっても 差支えないことは言うまでもない。
    [0051] 本発明のこのほかの目的及び利点は、 添付の図面を参照し て行う以下の説明から自ずと明らかになろう。 図面の簡単な説明
    [0052] 第 1図は従来の典型的な横型 C V D炉を説明する図、 第 2図は従来のバレル型炉を説明する図、
    [0053] 第 3図は従来のブラネタ リ一型炉を説明する図、
    [0054] 第 4図は横型炉における等ガス濃度、 等温度線の例を示す 図、
    [0055] 第 5図は横型炉における膜厚分布の例を示すダラフ、 第 6図は橫型炉における組成分布を示すグラフ、
    [0056] 第 Ί図は従来の典型的な縦型 C V D炉を説明する図、 第 8図は従来の縦型炉における等ガス濃度、 等温度線の例 を示す図、
    [0057] 第 9図は従来の縦型炉における膜厚分布の例を示すグラフ， 第 1 0図は従来の縦型炉における組成分布の例を示すグラ フ、
    [0058] 第 1 1図は本発明の装置のガス供給系を説明する図、 第 1 2図は本発明の装置の反応系を説明する図、
    [0059] 第 1 3図は第 1 2図における A— A ' 断面図、
    [0060] 第 1 4図は本発明における基板上の等濃度、 等温度線を示 す図、
    [0061] 第 1 5図は本発明の一実施例における成長装置の概略図、 第 1 6図は本発明の一実施例におけるガスイ ンジェクタの 断面図、
    [0062] 第 1 7図は第 1 6図における A— A ' 断面図、
    [0063] 第 1 8図は本発明において 2 イ ンチ I n P基板上に成長し た I n G a A s P層の膜厚分布を示すグラフ、
    [0064] 第 1 9図は本発明において 3 イ ンチ I n P基板上に成長し た I n G a A s P層の膜厚分布を示すグラフ、
    [0065] 第 2 0図は本発明において 2 イ ンチ I n P基板上に成長し た I n G a A s P層の組成分布を示すグラフ、
    [0066] 第 2 1図は 2 イ ンチ I n P基板上に本発明に従って成長し た I n G a A s P層の P L波長の標準偏差を従来技術により 成長したものと比較して示すグラフ、 第 2 2図は正六角形のサブイ ンジェクタで構成したガスィ ンジヱクタを説明する図、
    [0067] 第 2 3図は第 2 2図における B— B' 断面図、
    [0068] 第 2 4図は先端部分の管壁を斜めに削り取ったサブィ ンジ クタを示す断面図である。 発明を実施するための最良の形態
    [0069] 第 1 1図及び第 1 2図は、 本発明の方法を実施するための 装置のそれぞれガス供給系及び反応系を概略的に示す図であ る。 第 1 2図において、 第 1図におけるのと同じものは同一 の符号に表している。
    [0070] 第 1 1図のガス供給系には、 四元の化合物半導体 I n G a A s Pの結晶を成長させるための原料である ト リ ノチルイ ン ジゥム (TM I , I n (CH3)3)、 ト リ ェチルガリ ウム （T E G， G a ( C 2 H 5) 3 ) 、 ホスフ ィ ン （ P H 3)及びアルシ ン （A s H3)のガス源だけが例示されているが、 例えばへテ 口接合を形成する場合に必要な他のガス源は省略されている ことを理解すべきである。 この図において、 有機金属原料ガ スの TM I及び TEGは、 それぞれのバブラ 1 0 1及び 1 0 2へマスフ ロ ーコ ン ト ローラ MF C 1 1及び M F C 1 2でそ れぞれ流量制御して供給されたキヤ リァガスの水素に同伴さ れてマ二ホール ド 1 0 5へ送られる。 アルシンとホスフ ィ ン は、 それぞれのボンべ 1 0 3及び 1 0 4からマスフ ロ ーコ ン ト ロ一ラ 1 3及び 1 4でそれぞれ流量制御され、 そしてやは り MF C 1 5及び MF C 1 6で流量制御された水素ガスとそ れぞれ一緒にされて、 マ二ホールド 1 0 5へ移送される。 マ 二ホールド 1 0 5へは、 M F C 1 7及び M F C 1 8で流量制 御された希釈ガスの水素も供給される。
    [0071] マ二ホールド 1 0 5で混合された成長ガスは、 流路 1 0 6 から 1 0本の分割流路 1 1 1〜 1 2 0に分割されて、 各流路 ごとにそれぞれのマスフローコ ン ト ローラ M F C 1〜 1 0で 流量制御される。 この図では、 M F C 2〜 1 0の下流側の流 路は、 それぞれ二つの流路に更に分割されている。 こう して 流量制御され、 分割された 1 9本の流路を経て、 成長ガスは 反応系のガスィ ンジヱクタを構成する各サブイ ンジヱクタへ 供給される。 この図の 1 9本の分割流路の右側に示された a， b， cの符号は、 後に第 1 3図でもって説明するサブイ ンジ ヱクタの符号 a， b， cに対応している。
    [0072] 第 1 2図に示した本発明の装置の反応系は、 反応容器 2 と、 その上部に設けられたガスィ ンジェクタ 1 と、 結晶を成長さ せるべき基板 3が載置されるサセプタ 4 と、 ガス排気口 5 と から構成される。
    [0073] この図には示していないが、 反応系には基板 3を加熱する ための手段が設けられる。 この加熱手段は、 通常の装置にお けるように、 サセプタ 4に設けたヒータ、 あるいは反応容器 . 2の外部に設けた高周波加熱コィルでよい。
    [0074] ガスイ ンジヱクタ 1 は、 複数のサブイ ンジヱクタ 1 1 を密 集して、 例えば、 第 1 2図の A— A ' 断面を模式的に示す第 1 3図より明らかなように、 中央のサブイ ンジ クタ a と、 これを取囲むサブィ ンジヱクタ bの群と、 更にその外側にあ つて b群のサブィ ンジェクタを取囲むサブィ ンジュクタ じ の 群とにより、 サセプタ 4上の基板 3の全面を覆い、 そしてこ の基板の全面に対し、 これらのサブイ ンジェクタから成長ガ スを垂直に供給するように構成される。
    [0075] このように構成した複数のサブィ ンジェクタ 1 1より、 ガ ス供給系で分割及び流量制御された各流路の成長ガスを基板 3の全面へ垂直に洪給することによって、 サセプタ 4の上に 搭載された基板 3上に、 第 1 4図に模式的に示すような基板 面に対して平行な等濃度 ·等温度線を実現することができる。 この現象、 すなわち加熱された平面基板上に供給する混合ガ ス流を構成する各流線の流速を適当に制御することによって、 その基板上にその表面に平行な等濃度 ·等温度線を実現する ことができるといつことは Λ Hermann Sch l i cht i ng, " Boundary- Layer Theory McGraw-H i 1 1 Pu b l i sh i ng Company, New Yor k (1968)において数学的に論証されている。 第 1 4図において、 等ガス濃度線は基板に近づく ほど低濃度になり、 等温度線は 基板に近づくほど高温になる。
    [0076] 基板面に対して平行な等濃度 · 等温度線を得るため各サブ イ ンジェクタに導入すべきガス流量は、 反応容器の形状ゃ寸 法、 結晶の成長条件等に応じて最適化すべきである。 そして ガス流量を制御する際には、 例えば第 1 3図における aのサ ブイ ンジヱクタ、 b群のサブィ ンジヱクタ及び c群のサブィ ンジニクタごとに行う方法が最も現実的である。
    [0077] 第 1 5図は本発明の一実施例における成長装置の反応系及 びガス排気系の概略図であり、 また第 1 6図は本実施例にお けるガスィ ンジヱクタの拡大断面図、 第 1 7図は第 1 6図に おける A— A ' 断面図である。
    [0078] 第 1 5図において、 1 は石英製のガスイ ンジヱクタであり ガス供給系の分割流路のおのおのに接続する複数のサブイ ン ジュクタ 1 1からなつている。 2は同じく石英製の反応管、 3は結晶を成長させる基板、 4は基板 3を支持するための力 一ボン製サセプタ、 5はガス排気口、 8はサセプタ 4を加熱 することによりサセプタ上の基板 3を間接的に加熱するため の高周波加熱コイル、 9は反応管 2内を減圧するためのロ ー タ リーポンプである。
    [0079] 本実施例におけるガスィ ンジ クタ 1の垂直断面は、 例え ば第 1 6図の如き構成をとる。 そしてガス供給系につながる 入口から反応管 2内につながる出口までは例えば約 1 5 0 mm、 入口付近における各サブイ ンジュクタ 1 1間の間隔は約 3 0 誦、 出口付近では約 2 mmである。
    [0080] 第 1 6図における A— A ' 断面は、 例えば第 1 7図の如き 形状をとる。 本実施例においては、 円形断面を有する 1 9本 のサブイ ンジュクタ 1 1を基板 3全面を覆うように設けてい る。 その構成は同図の如く、 中心のサブイ ンジヱクタ a、 そ れを取り囲むサブィ ンジェクタ b群、 更にそれを取り囲むサ ブイ ンジヱクタ c群からなる。 そして最外郭のサブイ ンジェ クタ c群は、 例えばサブイ ンジ クタ aを中心として中心角 3 0 ° ごとに配置され、 個々のサブイ ンジヱクタ 1 1の内径 は例えば 1 3 讓、 外径は 1 4 誦である。
    [0081] 尚、 サブィ ンジュクタ 1 1の内径は、 成長基板 3の大きさ に対応して変更してもよい。 また複数枚の基板 3上への成長 を行う際には、 該複数の基板 3を搭載するサセプタ 4の面積 に応じてサブイ ンジヱクタ 1 1の数を増やし、 ガスイ ンジェ クタ 1を大きくすればよい。
    [0082] この実施例におけるガス供給系は、 第 1 1図に示したとお りである。 原料のト リメチルイ ンジゥム、 ト リエチルガリ ウ ム、 アルシン及びホスフ ィ ンのガスは、 キャ リ アガスの水素 と共にマ二ホールド 1 0 5へ送られ、 そしてここでキャ リア ガスの水素と混合されて成長ガスを構成する。 この成長ガス は流路 1 0 6を経て 1 0本の流路 1 1 1 〜 1 2 0に分割され- 各分割流路のマスフローコ ン ト ローラ M F C 1〜 1 0で独立 に流量調節される。
    [0083] 上記の原料から生成されるのは、 四元の m— V族化合物半 導体の I n G a A s Pの結晶であるが、 これら四つの原料の うちのアルシンを例えば有機アル ミ 二ゥム化合物のト リ メ チ ルアルミ ニウム （ A 1 ( C H 3) 3)と替えれば、 別の四元の m 一 V族化合物半導体の A 1 G a I n Pの結晶を得ることがで きる。
    [0084] この図から明らかなように、 本実施例においては、 M F C 2〜 1 0のおのおのは二つのサブイ ンジ クタ 1 1へ供給す るガス流を制御している。 勿論全てのサブイ ンジヱクタ 1 1 を別々のマスフローコ ン ト ローラで制御してもよいが、 その 場合 1 9本のサブィ ンジヱクタ 1 1 に对応して 1 9個のマス フ ローコ ン ト ローラが必要となるのに対し、 本実施例では 1 0個のマスフ 口一コ ン ト ローラだけで実施することができ る。 しかしこの際にも、 サブイ ンジヱクタ a群、 b群、 c群 は独立して制御することが望ま しい。
    [0085] 本実施例においては、 基板 3上の結晶成長は以下の如く行 われる。
    [0086] すなわち先ず、 原料ガス とキ ヤ リ アガスとをマ二ホール ド 1 0 5で混合して成長ガスを調製する。 そしてこの成長ガス は分流されて、 1 0個の M F C 1 〜 1 0へ供給される。 各マ ス フ ロ ーコ ン ト ローラにて所定の流量に制御されたガス流は、 1 9本のサブィ ンジヱクタ 1 1へと供給される。 この際例え ば M F C 1の下流の流路はサブイ ンジヱクタ aに、 M F C 2 〜 4の下流の流路はそれぞれ二つに分割されてサブイ ンジェ クタ b群に、 M F C 5 〜 1 0の下流の流路は同じく二つに分 割されてサブイ ンジヱクタ c群につながれる。 そして各サブ イ ンジヱクタ 1 1 に供給されたガス流は、 サセプタ 4上に搭 載された基板 3表面に垂直に供給される。 この結果基板 3上 全面に対して、 均一な濃度、 均一な温度の成長ガスを供給す ることができる。
    [0087] 以下に本実施例において得られた結果を示す。 その際の成 長条件は、 次の通りであった。
    [0088] 成長基板 I n P
    [0089] I n G a A s P
    [0090] 成長温度 5 7 0 t
    [0091] 圧力 5 0 t o r r
    [0092] ガス全流: 8 リ ッ ト ル/ m i n
    [0093] ガス流速 約 2 m Z s 成長速度 l wn Z h
    [0094] 成長原料 ト リ メ チルイ ンジウム （TM I )
    [0095] ト リ ェチルガリ ウム （ T E G )
    [0096] アルシン （ A s H 3 )
    [0097] ホスフ ィ ン （ P H 3 )
    [0098] キヤ リァガス 永素 （H2 )
    [0099] 第 1 8図は、 本発明に従って 2 イ ンチ I n P基板上に成長 させた I ii G a A s P層の膜厚分布を示すグラフである。 横 軸は基板の中心からの距離であり、 縦軸は成長膜厚である。 また同図における 4本の線は、 第 1 7図の各群 a， b， cの それぞれのサブィ ンジュクタ 1 1に供給する成長ガスの流量 比 〔 a， b , c〕 を示し、 それぞれ上から順に 〔 1 : 0. 8 0. 7〕 、 [ 1 : 0. 9 : 0. 9〕 、 〔 1 : 1 : 1〕 、 〔 1 1. 1 : 1. 4〕 である。
    [0100] 同図に示す如く、 流量比を 〔 1 : 1 : 1〕 とすることで半 径方向の流量をほぼ均一とした時に、 膜厚の最も良好な均一 性を得ることができた。
    [0101] また第 1 9図は、 本発明に従って 3 イ ンチ I n P基板上に 成長させた I n G a A s P層の膜厚分布を示すグラフであり 縦軸、 橫軸は第 1 8図と同一である。 この場合は、 サブイ ン ジニクタに供給する成長ガスの流量比 〔 a， b , c〕 を 〔 1 1 ： 1〕 とした。
    [0102] この条件においては同図の如く、 最大 1. 1 5 、 最小 1. 1 1卿 、 平均 1. 1 3卿 の成長膜を得ることができた。 このときの標準偏差は土 2. 0 %である。 単一のガスィ ンジ ェクタを用いた従来の縦型炉ではこの値は士 1 0〜 1 5 %で あったことを考えれば、 膜厚の均一性が大幅に改善されてい ることが判る。 ちなみに、 我々が先に開示した特開平 1一
    [0103] 140712号公報記載の流量制御技術を用いた縦型炉では、 成長 膜厚の標準偏差は土 3%程度であった。
    [0104] 次に第 2 0図は、 本発明に従って 2ィ ンチ I n P基板上に 成長させた I n G a A s P層の組成分布を示すグラフである。 同図において横軸は基板の中心からの距離であり、 縦軸は成 長させた I n G a A s P結晶の P L波長である。
    [0105] 第 2 1図は、 2イ ンチ I n P基板上に本発明に従って流量 比 〔 a， b， c〕 を 〔 1 ： 1 ： 1〕 及び 〔 1 ： 0. 8 ：
    [0106] 0. 7〕 と して成長させた I n G a A s P結晶の P L波長の 標準偏差の分布を、 単一のガスィ ンジエタタを用いた従来の 縦型炉で成長させた I n G a A s P結晶及び特開平 1一 140712 号公報所載の流量制御技術を用いて一列に並べたサブィ ンジ ェクタから成長ガスを供給して成長させた I n G a A s P結 晶のそれと比較して示すグラフである。 本発明に従って流量 比 〔a， b， c〕 を 〔 1 ： 1 ： 1〕 とした場合の P L波長の 標準偏差が土 3. 0 nm (基板端部を除く） であったのに対し、 単一のガスィ ンジ クタを用いた従来の縦型炉の場合にも、 一列に並べたサブイ ンジェクタから流量制御したガス流を供 給した場合にも、 P L波長の標準偏差は、 基板端部を除いて も、 共に士 1 0 nm程度であった。
    [0107] 以上の結果から、 本発明に従って成長させた四元化合物半 導体結晶にあっては、 従来の縦型炉で成長させたものに比べ て膜厚も組成比も共に均一性が大幅に向上しており、 特に組 成比は、 一列に並べただけで基板全面を覆うことのないサブ イ ンジェクタから流量制御した成長ガス流を供給した場合と 比べても、 均一性が大幅に改善されていることが判る。
    [0108] このように、 本発明の方法及び装置は、 I n G a A s Pや A 1 G a I n Pのような四元化合物半導体結晶の成長に対し て特に有効であるとは言え、 二元又は三元の化合物半導体結 晶の成長に対しても有利に応用できることは言うまでもない c 次に、 本発明におけるガスィ ンジェクタのもう一つの態様 を説明する。 第 2 2図に示したガスイ ンジェクタ 1 ' は、 1 9本の正六角形のサブィ ンジェクタ 1 1 ' を空間的に隙間 ができないように蜂の巣状に配置して構成したものである。 これらのサブイ ンジヱクタ 1 1 ' も、 第 1 3図に例示した円 形のサブィ ンジェクタ 1 1 と同様に、 aで示される中心のサ ブイ ンジヱクタと、 bで示される中間のサブイ ンジヱクタ群 と、 cで示される端部のサブイ ンジヱクタ群を構成している ( これらのサブイ ンジヱクタ 1 1 ' の正六角形の一辺の長さ は、 2 イ ンチ基板の場合に約 7 麵、 3 イ ンチ基板の場合に約 1 0 mm程度でよく、 全部で 1 9本のサブィ ンジヱクタを図の ように配置すれば、 ガスイ ンジ二クタ 1 ' 全体の外径は前者 の場合約 6 0 mm、 後者の場合約 9 0 國となる。 ガスィ ンジェ クタ 1 ' の入口から出口に至るまでの長さは、 例えば約 1 5 O mm程度でよい。
    [0109] 正六角形のサブィ ンジェクタ 1 9本を第 2 2図のように配 置して構成したガスィ ンジェクタでは、 基板へ供給する成長 ガスの垂直流動領域内におけるガスの滞留部 （非流動部） の 面積は、 サブィ ンジュクタの肉厚を例えば 1 顏と して考える と、 当該垂直流動領域の全面積の約 1 0 %程度に抑えられる, これに対して、 外径 1 4■の円形サブィ ンジェクタ 1 9本を 第 1 3図のように配列して構成したガスィ ンジュクタにあつ ては、 垂直流動領域内におけるガス滞留部の面積は、 サブィ ンジュクタの肉厚をやはり 1酬として考えて、 垂直流動領域 の総面積の約 4 6 %程度となる。 滞留部のガスは流れないの で、 この滞留部の占める割合が大きくなればなるほど、 へテ 口接合を形成する場合のように原料ガスを急峻に切換えるの に不利になる。 従ってこのような場合において特に、 空間的 に隙間が生じないようにサブイ ンジュクタを配列して構成し た第 2 2図に示すようなガスィ ンジェクタが有利となる。
    [0110] 第 2 3図は、 第 2 2図のガスィ ンジヱクタの B— B ' 断面 の反応室側の部分を示す図である。 正六角形のサブイ ンジ クタを峰の巣状に束ねた場合にも、 最低でもサブイ ンジュク タ 1 1 ' の肉厚に相当する分だけのガス滞留部分ができてし まう。 これを解消するためには、 第 2 4図に示すように、 サ ブイ ンジュクタ 1 1 ' の先端部分の管壁を斜めに削り取って 口を広げるのが有利である。 こうすることによって、 基板に 対向するガスィ ンジュクタの底面における壁の厚さを可能な 限り薄く して、 滞留部を最小限にすることができる。
    权利要求:
    Claims補正された講求の範囲 [1992年 2月 108 (10.02.92)国 R事務局受理；出願当初の請求の β囲 1は補正された;他の猜 求の範囲は変更なし。 （4頁)】
    1. (補正後） 2種以上の原料ガスを混合した成長ガスを 反応室へ供絵し、 これらの原料ガスを熱分解させて、 化合物 半導体結晶を当該反応室内に配置された基板上に成長させる 方法であって、 反応室へ供給する成長ガスの流れを複数の流 れに分割し、 これらの分割流の流量を個々に調節し、 そして 流量調節した各分割流を結晶成長させるべき基板の全面を二 次元的に覃うように配列した噴出口を介して当該基板の全面 に対して垂直に供給することを特徴とする化合物半導体結晶 の成長方法。
    2. 前記分割流の一つ一つを前記噴出口のおのおのへ供給 することを特徴とする、 請求の範囲第 1項記載の方法。
    3. 前記流量調節した分割流のうちの少なく とも一部を U に分割して、 これらの更に分割されたガス流の一つ一つを前 記噴出口おのおのへ供給することを特徴 する、 請求の範囲 第 2項記載の方法。
    4. 前記分割流の流量を、 前記基板の中央と外側の端部と これらの中間の少なく とも三つの領域に対応する噴出口の群 ごとに各噴出口から当該基板への供給流量が一定となるよう に調節することを特徴とする、 請求の範囲第 2項記載の方法
    5. 前記基板上に成長させるべき結晶が m — V族化合物半 導体の結晶であることを特徴とする、 請求の範囲第 1項記載 の方法。
    6. 前記 III 一 V族化合物半導体が I n G a A s Pであるこ とを特徴とする、 請求の範囲第 5項記載の方法。
    7. 前記化合物半導体の I n G a A s Pの 4種の元素の原 料力 ト リ メ チルイ ンジウ ム、 ト リ ェチルガ リ ウ ム、 了ルシ ン 及びホスフィ ンであることを特徴とする、 請求の範囲第 6項 記載の方法。
    8. 前記 ΙΠ— V族化合物半導体が A 〗 G a I n Pであるこ とを特徴とする、 請求の範囲第 5項記載の方法。
    9. 前記化合物半導体の A I G a I n Pの 4種の元素の原 料力 ト リ メ チルアル ミ ニウム、 ト リ ェチルガ リ ウ ム、 ト リ メ チルイ ンジゥム及びホスフィ ンであることを特徴とする、 請 求の範囲第 8項記載の方法。
    10. ( a ) 化合物半導体の結晶を生成するための 2種以上 の原料ガスを含有した成長ガスを反応室へ供給するガス供給 系、 （ b ) 当該反応室の範囲を定め、 その内部で当該化合物 半導体の結晶を成長させるための反応容器と、 この反応容器 内に設けられた、 当該化合物半導体の結晶を成長させるべき 基板を搭載するサセプタ と、 このサセプタに対向して当該反 応容器の上部に設けられた、 当該成長ガスを当該サセプタ上 の基板へ垂直に供給するためのガスィ ンジニ クタと、 当該基 板を加熱する手段とからなる反応系、 並びに、 （ c ) 当該反 応室内での原料ガスの熱分解反応の副生物を含む使用済み成 長ガスを当該反応容器外へ排出するためのガス排出系を含ん でなる化合物半導体結晶の成長装置であって、 上記ガス供給 系が当該成長ガスのための複数に分割された流路と、 これら の分割流路のおのおのに設けられた成長ガス流量を個々に調 節するための制御手段とを有し、 上記反応系のガスィ ンジュ クタが、 上記サセプタ上に載置される基板の全面を覆うよう に密集された複数のサブィ ンジェクタからなり、 そしてこれ ら複数のサブイ ンジヱクタの一つ一つに、 上記の個々に流量 制御された成長ガスの流路のうちの一つ一つが接続している こ とを特徴とする化合物半導体結晶の成長装置。
    1丄. 前記ガス供給系が当該原料ガスをキャ リアガス と混合 して前記成長ガスを調製するためのマ二ホールドを有し、 こ のマ二ホールドから供給される成長ガスの流路が分割されて. これらの分割流路のおのおのに設けられたマスフ ロ ーコ ン ト ローラで各流路のガス流量が独立に制御されることを特徴と する、 請求の範囲第 1 0項記載の装置。
    12. 前記流量制御手段の下流側で当該分割流路を更に分割 して、 これらの更に分割された流路をそれぞれ別個のサブイ ンジヱクタへ一つずつ接続することを特徴とする、 請求の範 囲第 1 1項記載の装置。
    13. 前記ガスィ ンジヱクタが、 中央に設けられたサブイ ン ジェクタと、 この中央のサブイ ンジヱクタの周囲に設けられ たサブイ ンジヱクタ群により構成されることを特徴とする、 請求の範囲第 1 0項記載の装置。
    14. 前記ガスイ ンジェクタカ、 基板の全面を中央の領域と 外側の端部領域とこれらの両者の中間の領域の少なく とも三 つに分けて覆うように配列された、 中央のサブイ ンジヱクタ と、 この中央のサブイ ンジェクタを取囲むサブィ ンジェクタ 群と、 そ して更にその周囲のサブイ ンジヱクタ群から構成さ れることを特徴とする、 請求の範囲第 1 3項記載の装置。
    15. 前記サブィ ンジュクタの断面形状が円形又は正六角形 であることを特徴とする、 請求の範囲第 1 0項記載の装置。
    16. 前記サブィ ンジェクタの前記反応室へ接続する側の先 端部分の管壁を斜めに削り取って口を広げたことを特徴とす る、 請求の範囲第 1 5項記載の装置。
    17. 1枚又は 2枚以上の基板上に化合物半導体結晶を成長 させるために使用される、 請求の範囲第 1 0項記載の装置。
    条約第 19条に基づく説明書 差替え用紙に記載した請求の範囲は最初に提出した請求の 範囲と以下の点で相違する。
    請求の範囲第 1項はより明確にすべく補正された c 請求の範囲第 2項から第 1 7項までは補正されていない。
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP25233590||1990-09-21||
    JP2/252335||1990-09-21||EP91916603A| EP0502209B1|1990-09-21|1991-09-20|Method and apparatus for growing compound semiconductor crystals|
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